Wilgotność w próbce: metody analizy
- Szczegóły
Istotą badań laboratoryjnych jest otrzymanie wiarygodnych wyników. Specjaliści zajmujący się analizą zawilgocenia i zasolenia obiektów budowlanych podkreślają, że oznaczenia wilgoci należy wykonywać szybko i rzetelnie, aby nie zakłócać procesów produkcyjnych i uniknąć przestojów.
Metody oznaczania wilgotności
Zawartość wilgoci można określić szybko i dokładnie za pomocą pomiaru termograwimetrycznego, korzystając z wagosuszarki halogenowej. W metodzie tej próbka jest ważona i podgrzewana promiennikiem podczerwieni (lampą halogenową). Utrata masy jest stale rejestrowana, a proces suszenia jest przerywany po spełnieniu zadanego kryterium.
Zasada działania wagosuszarki halogenowej
Zasada działania wagosuszarki halogenowej opiera się na pomiarze termograwimetrycznym, tzn. rejestrowana jest masa początkowa próbki, następnie próbka jest suszona lampą halogenową, a zintegrowana waga dokonuje ciągłej rejestracji masy próbki. Za zawartość wilgoci uznaje się łączną utratę masy. Suszenie lampą halogenową stanowi udoskonalenie metody suszenia przy pomocy promieniowania podczerwieni.
Element grzewczy to szklana rurka wypełniona halogenem. Dzięki niewielkiej masie lampy halogenowej w porównaniu do konwencjonalnego promiennika podczerwieni maksymalną moc grzewczą można osiągnąć bardzo szybko przy jednoczesnej możliwości pełnej kontroli procesu.
Procedura z zastosowaniem suszarki
Procedura z zastosowaniem suszarki to metoda termograwimetryczna oznaczania zawartości wilgoci w próbce. Próbka jest suszona przez zadany czas w piecu, w stałej temperaturze. Procentowa zawartość wilgoci obliczana jest na podstawie różnicy w masie próbki przed i po suszeniu.
Przeczytaj także: Poradnik: walka z wilgocią w mieszkaniu
Wagosuszarka - uniwersalne narzędzie pomiarowe
Wagosuszarka jest to urządzenie laboratoryjne do szybkiego oznaczania wilgotności w materiałach stałych, sypkich i płynnych. Ze względu na prostą obsługę i szybkość wykonywania pomiarów jest powszechnie stosowana w laboratoriach oraz do celów technologicznych na produkcji. Brak kontroli wilgotności oraz jej niewłaściwa zawartość w produktach jest często przyczyną strat, zepsucia produktów oraz rozregulowania procesów produkcyjnych.
Obecnie wagosuszarki są jednym z podstawowych przyrządów pomiarowych określających wilgotność do szybkiej analizy próbek, sprawdzania materiałów oraz zapewnienia i kontroli jakości. Wagosuszarka wymaga przestrzegania podstawowych zasad prawidłowej jej obsługi, aby pomiary były rzetelne i powtarzalne.
Zasada działania wagosuszarki
Zasada działania wagosuszarki oparta jest na metodzie termograwimetrii (z ang.: thermogravimetric analysis, thermogravimetry, skrót TG lub TGA). Urządzenie analizuje ubytki masy badanej próbki, która jest ogrzewana do zadanej temperatury. Wewnętrzne oprogramowanie wagosuszarki sprawdza zmiany ubytku masy względem temperatury i czasu. Brak zmiany ubytku masy badanej próbki w ciągu zaprogramowanego w wagosususzarce czasu jest sygnałem do zakończenia procesu suszenia.
Budowa wagosuszarki
- Waga elektroniczna: Najczęściej precyzyjna waga laboratoryjna o zakresie ważenia od kilku do kilkuset gram. Typowa dokładność odczytu wagi to 1 mg, jest to dokładność pozwalająca na otrzymywanie poprawnych wyników przy stosunkowo łatwych do zapewnienia wadze warunków jej pracy. Stosowane są też dokładniejsze wagi o działce odczytowej 0,1 mg lub mniej dokładne posiadające działkę odczytową 10 mg.
- Komora suszarnicza: Początkowo zwykły promiennik podczerwieni umieszczony nad wyizolowaną termicznie wagą elektroniczną. Wraz z pojawiającymi się możliwościami technicznymi zmieniają się źródła ciepła na promiennik podczerwieni, halogeny, grzałki o różnej konstrukcji i kształcie oraz zaczęto stosować technikę mikrofalową. Najważniejszym celem komory suszarniczej wagosuszarki jest utrzymanie stałej temperatury przy równomiernym jej rozkładzie na próbce. Niestety, w zależności od konstrukcji komory suszarniczej, właściwości fizykochemicznej badanej próbki oraz miejscem umieszczenia wewnętrznego termometru wagosuszarki, temperatura prezentowana na wyświetlaczu wagosuszarki może się mocno różnić od temperatury w badanej próbce materiału.
Obsługa dobrej współczesnej wagosuszarki jest bardzo intuicyjna. Pomimo wielu funkcji, modów pracy i skomplikowanych operacji, jaką musi wykonać wagosuszarka, wiele operacji może odbywać się automatycznie: np. zamkniecie komory, wytarowanie szalki jednorazowej czy rozpoczęcie procesu suszenia. Prosta klawiatura i wyświetlacze czy rozbudowany kolorowy wyświetlacz graficzny współczesnej wagosuszazrki pozwala w sposób bardzo intuicyjny nadzorować proces suszenia i informować o aktualnej fazie trwania pomiaru.
Wagosuszarki produkowane są od wielu lat przez czołowych producentów wag elektronicznych takich jak Mettler Toledo, Schimadzu, Cas, Ohaus, Kern, Sartorius czy krajowy producent wagosuszarek Axis i Radwag.
Przeczytaj także: Wakacje w Bodrum
Cena wagosuszarki różni są od sposobu zaawansowania konstrukcji, funkcji oraz nośności i dokładności wagi, oraz producenta. Obciążenie maksymalne wagosuszarki zawiera się najczęściej pomiędzy 30 g a 210 g. Wraz z obciążeniem maksymalnym cena wagosuszarki rośnie. Typowa próbka stosowana przy pomiarze wilgotności zawiera się w przedziale od kilku do kilkunastu gram i przy stosowaniu lekkich naczyń wagowych zakres obciążenia maksymalnego wagosuszarki około 50 g w zupełności wystarcza.
Obecnie naczynia wagowe to wygodne szalki aluminiowe jednorazowe do wagosuszarki lub szalki wielorazowe do wagosuszarki wykonane ze stali szlachetnej. Dokładność odczytu wagi współczesnej wagosuszarki to może być 0,1 mg lub typowy 1 mg. W mniej dokładnych wagosuszarkach stosowany jest układ pomiarowy o dokładności 5 lub 10 mg.
Wagosuszarka o bardzo dużej dokładności układu wagowego do prawidłowego jej użytkowania wymaga zapewnienia bardzo stabilnych warunków pracy. Podstawą jest stabilne podłoże wolne od wibracji, drgań oraz ruchu powietrza.
Dokładność odczytu wilgotności oraz dokładność ważenia, a dokładność i powtarzalność określanej wilgotności produktu to są zupełnie inne sprawy. Aby wynik oznaczania wilgotności substancji był dokładny i powtarzalny należy spełnić wiele różnych czynników: począwszy od pobrania, przygotowania próbki, dobrania właściwej masy i temperatury oraz właściwego jej rozmieszczenia na szalce urządzenia, oraz włączenia urządzenia.
Czynniki wpływające na dokładność pomiaru wilgotności
Masa próbki badanego produktu ma decydujący wpływ na długość trwania procesu suszenia i określania wilgotności. Zbyt mała próbka jest przyczyną braku powtarzalności wyników suszenia, natomiast zbyt duża powoduje nadmierne wydłużenie procesu suszenia oraz możliwość jej niedosuszenia. Właściwa masa próbki powinna zapewnić zadowalającą powtarzalność wyników przy jak najkrótszym czasie suszenia próbki.
Przeczytaj także: Poradnik pomiaru wilgotności
Właściwe pobranie i przygotowanie próbki do suszenia to podstawa zapewnienia dokładnych i powtarzalnych wyników zawartości wilgoci uzyskiwanych za pomocą wagosuszarki. Niestety często pracownicy obsługujący wagosuszarkę nie znają jej obsługi i nie mają dostępu do instrukcji obsługi wagosuszarki. Instrukcja obsługi wagosuszarki i jej znajomość jest podstawą rozwiązywania problemów przy doborze parametrów suszenia i użytkowania wagosuszarki. Nawet ten sam model wagosuszarki, ale wyprodukowany kilka lat później posiada inne menu i nieco zmienione oprogramowanie. Nieznajomość tych zmian powoduje rozbieżności w wynikach, dlatego dobrze jest przy porównaniu wagosuszarek korzystać z tych samych wersji urządzeń.
W zależności od zastosowanego systemu grzewczego, sposobu jego sterowania temperatura w badanej próbce zależy od jej własności fizyczno-chemicznych i nie ma nic wspólnego z temperaturą mierzoną w komorze wagosuszarki. Niektórzy producenci wagosuszarek do danych próbek pozwalają na wprowadzenie współczynników korekcyjnych, aby przy ustawionej temperaturze uzyskać ją najbardziej zbliżoną w próbce.
Próbka powinna być reprezentatywna, ponieważ zupełnie inna będzie wilgotność produktu w pojemniku np. na jego wierzchu, w środku lub na samym jego dnie. Innym problemem może być jej przechowywanie zaraz po pobraniu, gdyż do czasu pomiaru wilgotność pobranej próbki może też się zmienić w zależności od sposobu jej transportowania i przechowywania.
Sposób rozdrobnienia i użyte do tego narzędzia mogą mieć znaczący wpływ na wartość określanej wilgotności w próbce. Przykładem może być stosowanie popularnych młynków emitujących ciepło podczas rozdrabniania próbki.
Wielkość próbki suszenia może mieć znaczący wpływ na dokładność pomiaru wilgotności i czas jego uzyskania. Za mała próbka nie gwarantuje powtarzalności pomiaru wilgotności prezentowanego przez wagosuszarkę, natomiast za duża masa próbki znacząco wydłuża czas pomiaru.
Mobilne zastosowanie wagosuszarek
Wagosuszarka jest obecnie popularnym narzędziem pomiarowym stosowanym w laboratorium. Swój sukces zawdzięcza stosunkowo prostej obsłudze ograniczającej się do prawidłowego przygotowania próbki oraz szybkości wykonywania pomiaru. Wagosuszarki w odpowiednich opakowaniach transportowych wykorzystywane są jako urządzenia mobilne do wykonywania prostych oznaczeń wilgotności w terenie i na budowach. Przy tego typu pomiarach należy liczyć się z większym błędem pomiarowym związanym z brakiem aklimatyzacji układu pomiarowego.
Niestety najczęstszym czynnikem powodującym powstawaniem błędu określenia wilgotności przy pomocy wagosuszarki jest człowiek i jego niewłaściwa obsługa urządzenia.
Automatyzacja pomiarów wilgotności
Firma Ohaus opatentowała specjalny algorytm, który automatycznie analizuje badaną próbkę i jest wstanie zaproponować najlepsze parametry suszenia. Specjalne oprogramowanie analizuje i ocenia próbkę poprzez modulacje temperatury oraz wpływ na zmiany masy próbki. Na koniec wagosuszarka Ohaus MB 120 przeanalizuje zgromadzone dane i sama zaproponuje zmianę temperatury i automatycznie utworzy metodę. Wagosuszarki Ohaus funkcją SmartGuide posiadają w pamięci zapisane 100 różnych metod suszenia ułatwiających obsługę. Dodatkowo można w łatwy sposób utworzyć nowe własne metody i je zapisać do pamięci urządzenia.
Wagosuszarki Ohaus MB23, MB25 oraz MB27 są wykonane w obudowie tego samego typu, natomiast różnią się miedzy sobą dokładnością układu wagowego, zakresem ważenia oraz zastosowanym źródłem ciepła. Wagosuszarki Ohaus MB90 oraz MB120 to najnowocześniejsze urządzenia spełniające wymagania wymagających klientów. Duży czytelny kolorowy wyświetlacz graficzny ułatwia obsługę urządzenia, wewnętrzna pamięć pozwala na zapisanie do 1000 pomiarów.
Metoda grawimetryczna w budownictwie
Metoda grawimetryczna pozwala na określenie zawartości wody w materiałach budowlanych. Podstawowym stosowanym na rynku parametrem charakteryzującym zawilgocenie murów jest wilgotność masowa muru. Wartość ta wyrażana jest stosunkiem procentowym masy wody zawartej w badanej próbce materiału do jej masy w stanie suchym.
Norma PN-EN ISO 12570 rekomenduje dla materiałów kruchych (gdzie niedopuszczalny jest ich ubytek podczas transportu i rozpakowywania) procedurę badawczą polegającą na pobraniu próbek materiału, umieszczeniu ich w szczelnych pojemnikach (brak utraty ciśnienia w pojemniku podczas transportu i przechowywania) i dostarczeniu do laboratorium. Następnie wykonuje się pierwszy pomiar masy próbki w zamkniętym pojemniku, kolejno materiał w otwartym pojemniku suszy się wraz z całym opakowaniem (uwzględnienie w wyniku wilgotności, która skropliła się na ściankach opakowania podczas transportu ) w suszarce laboratoryjnej, w temperaturze 105℃, do stałej masy. Końcowym etapem jest oddzielenie próbki od opakowania i pomiar masy pojemnika. Wynik jest determinowany ubytkiem masy próbki umieszczonej w pojemniku pod wpływem podwyższonej temperatury.
Etapy badań zawilgocenia budynków
Przeprowadzenie rzetelnych badań zawilgocenia rzeczywistych obiektów budowlanych ma szczególne znaczenie, zwłaszcza w budynkach zabytkowych i mieszkalnych. Bardzo rzadko zawilgocenie budynku powstaje tylko z jednej przyczyny. Badania składają się z ciągu zależnych od siebie etapów które prowadzą do trwałej i ekonomicznej renowacji, należą do nich: pobieranie próbek, ich przechowywanie, transport i przygotowanie do analiz, wykonanie analiz służących do interpretacji wyników. Wszystkie błędy popełnione na poszczególnych etapach są składową błędu pomiaru i wpływają na jakość wyników.
Transport próbek w specjalnych skrzyniach transportowych, wykonanych z materiałów odpornych na wpływ warunków środowiska na pojemniki. Zapewniają również ochronę przed mechanicznym uszkodzeniem pojemników.
Podsumowanie
Oznaczanie wilgoci należy wykonywać szybko i rzetelnie, tak aby nie zakłócać procesów produkcyjnych i uniknąć przestojów. Zawartość wilgoci można określić szybko i dokładnie za pomocą pomiaru termograwimetrycznego, korzystając z wagosuszarki halogenowej.
tags: #wilgotność #w #próbce #metody #analizy
