Oznaczanie Wilgotności Próbek: Metody, Obliczenia i Dodawanie Wody
- Szczegóły
Oznaczanie wilgotności jest kluczowym elementem analizy składu materiałów paszowych. W przypadku pasz, proces ten pozwala określić zawartość wody, choć należy pamiętać, że w niektórych przypadkach mogą być oznaczane również substancje lotne, takie jak kwasy organiczne. Istnieją specyficzne metody oznaczania wilgotności, które są dostosowane do różnych rodzajów próbek, w tym pasz stałych, płynnych, a także olejów i tłuszczów.
Metody Oznaczania Wilgotności
W zależności od rodzaju próbki stosuje się różne metody oznaczania wilgotności. Poniżej przedstawiono szczegółowe procedury dla różnych materiałów:
A. Oznaczanie Wilgotności Materiałów i Mieszanek Paszowych
Metoda ta służy do oznaczania wilgotności pasz, z wyłączeniem produktów mlecznych i mieszanek paszowych złożonych głównie z produktów mlecznych, a także tłuszczów i olejów oraz nasion i owoców oleistych. Oznaczanie zawartości wilgoci w nasionach oleistych należy przeprowadzać za pomocą metody przewidzianej w normie EN ISO 665.
Sposób Przeprowadzenia Metody
Próbka jest suszona w warunkach dostosowanych do właściwości pasz. Ubytek masy jest określany metodą wagową. Jeżeli pasze stałe mają wysoką zawartość wilgoci, konieczne jest przeprowadzenie wstępnego suszenia.
Aparatura i Sprzęt
- Rozdrabniarka z materiału nieabsorbującego wilgoci
- Waga analityczna ważąca z dokładnością do 1 mg
- Suche pojemniki z nierdzewnego metalu lub ze szkła z przykrywkami
- Suszarka elektryczna termostatowana (± 2 °C), dobrze wentylowana
- Suszarka próżniowa elektrycznie ogrzewana z regulacją temperatury
- Eksykator z płytką z grubego perforowanego metalu lub porcelany
Sposób Postępowania
Analizę należy wykonać co najmniej dwukrotnie. Pobrać co najmniej 50 g próbki. Jeżeli to konieczne, rozdrobnić lub podzielić w taki sposób, aby zapobiec jakimkolwiek zmianom zawartości wilgoci.
Przeczytaj także: Poradnik: walka z wilgocią w mieszkaniu
Suszenie
Wysuszyć pojemnik z przykrywką w suszarce ustawionej na temperaturę 103 °C przez 30 min ± 1 min. Wyjąć z suszarki i pozostawić do schłodzenia do temperatury otoczenia w eksykatorze.
Pasze inne niż zboża, mąki, kasze i mączki oraz mieszanki paszowe zawierające ponad 4 % sacharozy lub laktozy
Zważyć pojemnik razem z przykrywką z dokładnością do 1 mg. Do zważonego pojemnika odważyć, z dokładnością do 1 mg, około 5 g próbki i równo rozmieścić. Wstawić pojemnik bez przykrywki do suszarki podgrzanej do temperatury 103 °C. Suszyć przez cztery godziny od czasu, gdy suszarka ponownie osiągnie temperaturę 103 °C. Otworzyć suszarkę, natychmiast nałożyć przykrywkę na pojemnik, wyjąć go z suszarki, pozostawić do schłodzenia w eksykatorze na 30-45 minut i zważyć z dokładnością do 1 mg.
Zboża, mąki, kasze i mączki
Zważyć pojemnik razem z przykrywką z dokładnością do 0,5 mg. Do zważonego pojemnika odważyć, z dokładnością do 1 mg, około 5 g rozdrobnionej próbki i równo rozmieścić. Wstawić pojemnik bez przykrywki do suszarki podgrzanej do temperatury 130 °C. Suszyć przez dwie godziny od czasu, gdy suszarka ponownie osiągnie temperaturę 130 °C. Otworzyć suszarkę, natychmiast nałożyć przykrywkę na pojemnik, wyjąć go z suszarki, pozostawić do schłodzenia w eksykatorze na 30-45 minut i zważyć z dokładnością do 1 mg.
Mieszanki paszowe zawierające ponad 4 % sacharozy lub laktozy
Zważyć pojemnik razem z przykrywką z dokładnością do 0,5 mg. Do zważonego pojemnika odważyć, z dokładnością do 1 mg, około 5 g próbki i równo rozmieścić. Wstawić pojemnik bez przykrywki do suszarki próżniowej podgrzanej do temperatury od 80 do 85 °C. Podwyższyć ciśnienie do 100 Torr i pozostawić w celu wysuszenia na cztery godziny pod działaniem tego ciśnienia, w strumieniu gorącego, suchego powietrza albo stosując środek suszący. Czas suszenia liczyć od chwili, gdy suszarka ponownie osiągnie temperaturę od 80 do 85 °C. Ostrożnie zrównać ciśnienie w suszarce z ciśnieniem atmosferycznym. Otworzyć suszarkę, natychmiast nałożyć przykrywkę na pojemnik, wyjąć go z suszarki, pozostawić do schłodzenia w eksykatorze na 30-45 minut i zważyć z dokładnością do 1 mg.
Wstępne (częściowe) suszenie
»Mokre« pasze o ułamku masowym wynoszącym mniej niż 85 % suchej masy należy przed mieleniem na drobno poddać częściowemu suszeniu w celu przeanalizowania ich stabilnych substancji. Suszenie w temperaturach wyższych niż 60 °C powoduje zmiany chemiczne w paszy (np. degradacja białka).
Przeczytaj także: Wakacje w Bodrum
Obliczanie Wyników
Wilgotność (X) jako udział procentowy w próbce obliczana jest według następujących wzorów:
Suszenie bez suszenia wstępnego
X = [(m - m0) / m] * 100
gdzie:
- m = początkowa masa w gramach badanej próbki
- m0 = masa w gramach badanej próbki po wysuszeniu
Suszenie z suszeniem wstępnym
X = [(m - m1) / m + (m2 - m0) / m2] * 100
gdzie:
Przeczytaj także: Poradnik pomiaru wilgotności
- m = początkowa masa w gramach badanej próbki
- m1 = masa w gramach badanej próbki po wstępnym suszeniu
- m2 = masa w gramach badanej próbki po rozdrobnieniu lub zmieleniu
- m0 = masa w gramach badanej próbki po wysuszeniu
B. Oznaczanie Wilgotności Olejów i Tłuszczów Pochodzenia Zwierzęcego i Roślinnego
Metoda ta służy do oznaczania zawartości wody i substancji lotnych w tłuszczach i olejach pochodzenia zwierzęcego oraz roślinnego.
Sposób Przeprowadzenia Metody
Próbka jest suszona w temperaturze 103 °C do uzyskania stałej masy (ubytek masy między dwoma kolejnymi ważeniami musi wynosić 1 mg lub mniej). Ubytek masy jest określany metodą wagową.
Aparatura i Sprzęt
- Naczynie z płaskim dnem wykonane z materiału nierdzewnego
- Termometr rtęciowy ze wzmocnionym zbiornikiem
- Łaźnia piaskowa lub elektryczna płyta grzejna
- Eksykator zawierający efektywny środek suszący
- Waga analityczna
Sposób Postępowania
Odważyć, z dokładnością do 1 mg, około 20 g zhomogenizowanej próbki do suchego, zważonego naczynia, zawierającego termometr. Ogrzewać na łaźni piaskowej lub płycie grzejnej, ciągle mieszając termometrem, tak aby uzyskać wzrost temperatury do 90 °C w czasie około 7 minut. Temperatura nie może przekroczyć 105 °C. Kontynuować mieszanie, pocierając dno naczynia do czasu, aż przestaną się tworzyć pęcherzyki. W celu całkowitego odparowania wilgoci należy ogrzewać próbkę kilka razy do temperatury 103 °C ± 2 °C, schładzając do 93 °C pomiędzy kolejnymi ogrzewaniami. Następnie schłodzić próbkę do temperatury pokojowej w eksykatorze i zważyć. Powtarzać czynności, dopóki ubytek masy pomiędzy dwoma kolejnymi ważeniami nie będzie większy niż 2 mg.
Obliczanie Wyników
Wilgotność (X) jako udział procentowy w próbce obliczana jest według następującego wzoru:
X = [(m1 - m2) / m] * 100
gdzie:
- m = masa w gramach badanej próbki
- m1 = masa w gramach naczynia z zawartością przed ogrzewaniem
- m2 = masa w gramach naczynia z zawartością po ogrzewaniu
Podsumowanie
Oznaczanie wilgotności próbek jest kluczowym procesem w analizie składu pasz i innych substancji. Stosowanie odpowiednich metod i precyzyjne obliczenia pozwalają na uzyskanie wiarygodnych wyników, które są niezbędne w wielu dziedzinach nauki i przemysłu.
tags: #wilgotność #próbki #obliczenia #dodawanie #wody
