Wilgotność Materiału: Metody Pomiaru w Chemii Analitycznej
- Szczegóły
Biomasa znajduje coraz szersze zastosowanie jako źródło ekologicznej i odnawialnej energii. Wilgotność materiału bazowego ma istotny wpływ na kaloryczność produktu oraz sam proces jego przetwarzania.
Czym jest wilgotność materiału?
Wilgotność materiału określa się jako stosunek masy wody zawartej w badanej próbce do masy fazy stałej, wysuszonej w temperaturze 105 stopni Celsjusza. Wyraża się ją w procentach wagowych i nazywa wilgotnością wagową.
Metody pomiaru wilgotności
Stosuje się różne metody określania ilości wilgoci w substancjach stałych, w tym pomiary przewodności elektrycznej i absorpcji promieniowania mikrofalowego. Niemniej, najprostszą i zarazem dokładną metodą jest pomiar masy substancji przed i po suszeniu.
Tradycyjna metoda suszenia
Tradycyjna metoda polega na suszeniu próbki w suszarce w temperaturze 105°C do uzyskania stałej masy. Proces ten obejmuje suszenie naczynka wagowego, umieszczenie w nim badanej substancji, ważenie, suszenie, studzenie w eksykatorze (szklanym naczyniu z chlorkiem wapnia) i ponowne ważenie. Sekwencja ta powtarzana jest aż do uzyskania minimalnej różnicy pomiędzy trzema ostatnimi pomiarami.
Wagosuszarka
Wagosuszarka łączy precyzyjną wagę z komorą suszenia i kontrolerem temperatury. Umożliwia określenie początkowej wagi próbki przed suszeniem, bieżące pomiary w trakcie suszenia bez konieczności wyjmowania i studzenia. Umożliwia także automatyczne wykrycie osiągnięcia stałej masy i rejestrowanie procesu ważenia za pomocą komputera, co pozwala na stworzenie wykresu przebiegu suszenia.
Przeczytaj także: Poradnik: walka z wilgocią w mieszkaniu
Nowoczesne wagosuszarki oferują różne profile suszenia, umożliwiające dostosowanie warunków i czasów suszenia do specyfiki badanej substancji. Nie wszystkie substancje można od razu i szybko nagrzać do maksymalnej temperatury.
Alternatywna wagosuszarka DIY
Można stworzyć tańszą alternatywę dla profesjonalnej wagosuszarki, łącząc w miarę precyzyjną wagę z komorą suszenia wykonaną np. z puszki po ananasach konserwowych. Ważne jest, aby zapewnić odpowiednią wentylację i kontrolę temperatury, np. za pomocą kontrolera temperatury z algorytmem PiD i lampy halogenowej jako elementu grzejnego.
Podczas suszenia biomasy i innych substancji wrażliwych na temperaturę należy unikać przegrzania, aby zapobiec zapłonowi lub utracie lotnych substancji, co mogłoby zafałszować pomiar. Ważne jest utrzymanie odpowiedniej temperatury procesu.
Po połączeniu wszystkich elementów i skalibrowaniu wagi, można rozpocząć pomiary, obserwując zmniejszającą się wartość na wyświetlaczu wagi. Świetnym rozwiązaniem byłoby podłączenie wagi do komputera i rejestrowanie zmian masy próbki w czasie za pomocą odpowiedniego oprogramowania.
Próbę dobrze jest powtórzyć i uśrednić wyniki, jeśli wartości poszczególnych pomiarów różnią się od siebie. Może to być spowodowane np. tym, że próbki mogą być gęściej usypane i woda trudniej parowała.
Przeczytaj także: Wakacje w Bodrum
Poniżej przedstawiono przykładowe wyniki oznaczeń i obliczenia wilgotności:
| Próba | Wartość początkowa (g) | Wartość końcowa (g) | Wilgotność (%) |
|---|---|---|---|
| 1 | 3,540 | 3,370 | 4,80 |
| 2 | 3,817 | 3,632 | 4,85 |
| 3 | 3,875 | 3,690 | 4,77 |
| Średnia | 4,81 | ||
Wilgotność wagową substancji oblicza się za pomocą wzoru:
W[%] = ((mp - mk) / mp) * 100
gdzie: W[%] - Wilgotność wagowa, mp - masa początkowa, mk - masa końcowa.
Dla kontrastu, oznaczono wilgotność świeżo ściętej trawy, rejestrując wagę próbki co 1 minutę, co pozwoliło na naszkicowanie krzywej ubytku masy. Obliczona wilgotność świeżej trawy wyniosła 62,62 %.
Przeczytaj także: Poradnik pomiaru wilgotności
Analiza termograwimetryczna (TGA)
Analiza termograwimetryczna (TGA) jest metodą, która pozwala na oznaczanie zawartości wody w materiałach poprzez pomiar zmian masy próbki w funkcji temperatury. W przeciwieństwie do miareczkowania Karla-Fischera, metody grawimetryczne nie są selektywne, ponieważ straty masy zmierzone podczas suszenia mogą być również efektem utraty innych substancji lotnych lub produktów rozkładu, a nie tylko utraty wody.
Metody grawimetryczne są selektywne w odniesieniu do wody tylko wtedy, gdy produkty gazowe uwalniane podczas procesu suszenia są stale identyfikowane. Jest to możliwe, jeśli analizator TGA jest połączony z odpowiednim systemem analizy wydzielanych gazów. Jeśli procesy rozkładu rozpoczynają się podczas suszenia, rozkład i suszenie można zróżnicować, wykonując proces suszenia pod obniżonym ciśnieniem.
Przykładem zastosowania TGA jest analiza imipenemu, antybiotyku używanego do leczenia zakażeń bakteryjnych. Pomiar imipenemu przy niskim ciśnieniu pozwala na oddzielenie utraty masy powiązanej z wilgocią od utraty masy spowodowanej rozkładem. Zawartość wilgoci można zatem łatwo wyliczyć na podstawie krzywej TGA.
W przypadku materiałów o niskiej zawartości wilgoci należy używać próbek o dostatecznie dużej masie. Jeśli materiały wykazują procesy sorpcji lub desorpcji w temperaturze pokojowej, w eksperymencie należy wprowadzić masę pustego tygla.
Miareczkowanie Karla Fischera (KF)
Metoda miareczkowania Karla Fischera (KF) jest chemiczną metodą badania zawilgocenia. Zaletą tej metody jest duża dokładność procentowego oznaczania wody w próbce. Z uwagi na pobieranie bardzo małych próbek metoda miareczkowania KF należy do najmniej inwazyjnych metod oznaczania poziomu zawilgocenia muru i jest rekomendowana przy działaniach konserwatorskich.
Techniki miareczkowania z użyciem odczynnika Karla Fischera są jednymi z najczęściej stosowanych do oznaczania wody w przemyśle farmaceutycznym, spożywczym oraz naftowym, a od wprowadzenia w 2017 r. normy PN-EN 16682 również w oznaczeniu wody w murach.
Ilość wody w próbce określa się przez miareczkowanie wolumetryczne. Jeden mol jodu (zawartego w odczynniku KF) jest zużywany do miareczkowania jednego mola wody. Zależność ta pozwala na dokładne, bezpośrednie określenie ilości wody. Błąd pomiaru jest mniejszy niż w metodzie grawimetrycznej, w której bierze się pod uwagę masę wody odparowanej z próbki, a wraz z wodą mogą odparowywać również lotne związki organiczne.
Wyróżnia się technikę wolumetryczną lub kulometryczną. Metoda wolumetryczna jest zalecana do wyznaczania wyższych zawartości wody w próbce, w zakresie od 100 ppm do 100%. Natomiast w miareczkowaniu kulometrycznym jod jest generowany elektrochemicznie. Miareczkowanie kolometryczne nie jest dedykowane do badania próbek materiału z murów, ponieważ zawilgocenie muru może wynosić nawet kilkanaście procent a w kulometrii bada się wodę w ilości od 1ppm do 5%.
Istnieje wiele czynników które wpływają na dobór metody oznaczenia wody, należą do nich między innymi specyfika materiału, dokładność pomiaru, granice wykrywalności, czas analizy, koszty badania oraz stopień trudności przeprowadzenia procesu.
Norma PN-EN 16682:2017
W 2017 r wprowadzono normę PN-EN 16682 „Konserwacja dziedzictwa kulturowego - Metody pomiaru zawartości wilgoci lub wody w materiałach nieruchomego dziedzictwa kulturowego”, która ma na celu wsparcie przy doborze najodpowiedniejszej metody do badań obiektów zabytkowych. Oprócz metody grawimetrycznej norma rekomenduje miareczkowanie Karla Fischera.
Norma PN-EN 16682:2017 informuje, że metoda miareczkowanie Karla Fischera w przeciwieństwie do metody grawimetrycznej, destylacji i karbidowej jest metodą specyficzną dla wody, przez co może charakteryzować się większą dokładnością oznaczenia zawartości wody w próbkach pobieranych z obiektów budowlanych.
tags: #wilgotność #materiału #chemia #analityczna #metody #pomiaru
