Filtracja na krawędzi absorpcji: Zasada działania i zastosowanie
- Szczegóły
Generowanie promieniowania rentgenowskiego następuje poprzez bombardowanie pod odpowiednio wysokim napięciem anody lampy rentgenowskiej wiązką elektronów. Gdy napięcie pracy lampy przekracza napięcie wzbudzenia danej linii emisyjnej materiału anody, następuje emisja promieniowania charakterystycznego tej linii. Jest to promieniowanie charakterystyczne, którego długość wynika z wartości energii wzbudzenia.
Oprócz tego w wiązce pierwotnej, w tym także gdy napięcie pracy lampy jest niższe niż napięcie wzbudzenia, jest emitowane promieniowanie o długościach zawartych pomiędzy wartościami granicznymi - krótkofalową granicą widma (λkgw) a wartością maksymalną (1,5 λkgw) przyjmowaną jako ta o jeszcze użytecznej intensywności. Wartości te wynikają z warunków pracy lampy.
Promieniowanie to nazywamy promieniowaniem białym, gdyż zawiera w swym widmie pewien zakres długości fal.
Charakterystyka promieniowania i absorpcji
Na rysunku 1 pokazano zmianę intensywności (I) i masowego współczynnika absorpcji (µ/ρ) w funkcji długości fali. Na rysunku 1 pokazano zmianę intensywności przy niskim - poniżej napięcia wzbudzenia - napięciu pracy lampy U1 (krzywa 1) oraz przy wysokim - powyżej napięcia wzbudzenia - U2 (krzywa 2) napięciu pracy lampy. Zaznaczono położenia krótkofalowej granicy widma »kgw i maksymalnej, użytecznej długości fali w widmie.
Jest to bowiem długość fali, której częstotliwość (a przez nią i energia E=hν) jest równoważna tej maksymalnej energii kinetycznej. Odpowiada to sytuacji, w której całość energii kinetycznej elektronu przemieszczającego się pod wpływem pola, zostałaby przetworzona na energię promieniowania. Tak więc, ze wzrostem napięcia pracy lampy, krótkofalowa granica widma zmniejsza się (zgodnie z równaniem /3/ ) a maksimum na krzywej charakterystyki promieniowania białego przesuwa się w kierunku fal krótszych. Dopiero po przekroczeniu napięciem pracy lampy napięcia wzbudzenia następuje emisja promieniowania charakterystycznego co już wcześniej opisano.
Przeczytaj także: Definicja i pomiar filtracji kłębuszkowej
Krzywa 2 podaje charakterystykę uzyskiwaną powyżej napięcia wzbudzenia materiału anody. Na tym samym rysunku przedstawiono równocześnie zmianę wartości µ/ρ - masowego współczynnika absorpcji też w funkcji długości fali. Zdolności absorbcyjne materiału, jak widać z długości fali promieniowania prześwietlającego materiał, zmieniają się w sposób omówiony już, i pokazany na rysunku 1.
Zasada działania filtracji na krawędzi absorpcji
Złożeniem na jednym rysunku zmiany intensywności promieniowania (zwłaszcza powyżej napięcia wzbudzenia) i zmian absorbcyjności materiału używanego jako filtr, rysunek 1 podaje zasadę według której, wykorzystuje się zjawisko występowania progu absorpcji, do uzyskiwania promieniowania o widmie z wyeksponowaną jego częścią - promieniowania charakterystycznego.
W realizacji praktycznej, w okienku lampy o anodzie dającej rozkład widma po wzbudzeniu jak na rysunku, stawia się materiał filtrujący to promieniowanie. Tak się go dobiera, iż jego krawędź absorpcji jest położona pomiędzy pikami charakterystycznego promieniowania Kα i Kβ w wiązce. Otrzymujemy promieniowanie o generalnie niższej intensywności, jednak zmienność zdolności absorbcyjnych materiału filtra prowadzi do tego, że po filtrowaniu monochromatyzuje się widmo wiązki promieniowania.
Uzyskuje się doskonalej monochromatyczne promieniowanie w zamian za jego osłabienie. Lepszą, ale też osiąganą kosztem znacznego już osłabienia wiązki jej monochromatyzację, uzyskuje się stosując monokryształ o znanej orientacji (znana jest tym samym dhkl równoległa do jego powierzchni zewnętrznej), ustawiając go w stosunku do wiązki pierwotnej pod kątem braggowskim /2/) i traktując wiązkę po dyfrakcji jako źródło promieniowania. Taki układ nazywamy monochromatorem krystalicznym.
Dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego
W oddziaływaniu z elektronami (a więc i z atomami i oczywiście z ich konfiguracjami w danej strukturze) promieniowanie rentgenowskie ulega rozproszeniu. Rozpraszana jest wiązka pierwotna. W wyniku rozpraszania powstaje przestrzenna emisja promieniowania o długości fali - tak spójnej (tej samej) jak i niespójnej (różnej) z pierwotną długością fali.
Przeczytaj także: Webber AP8400 - wymiana filtrów
Rozłożenie atomów (jako centrów rozpraszających) w strukturze jest systematyczne. Wynika to z tego, że mamy do czynienia z ciałem o konkretnej strukturze krystalograficznej. Formalnie - sposób tego rozłożenia opisuje typ danej struktury. Te wymienione trzy okoliczności, równocześnie występując, powodują, iż ułożenie atomów w strukturę stanowi dla promieniowania rentgenowskiego siatkę dyfrakcyjną.
Zastosowanie promieniowania rentgenowskiego
Cecha przenikliwości promieniowania rentgenowskiego jest używana w zastosowaniach ogólnie to nazwijmy defektoskopowych, w których wykorzystuje się fakt zróżnicowania pochłaniania promieniowania przechodzącego w zależności od rodzaju i grubości warstwy, przez którą promieniowanie przechodzi. Rentgenologia medyczna czy prześwietlenia defektoskopowe jako badanie nieniszczące (radioskopia) są tu przykładami takich zastosowań wykorzystujących zdolności absorbcyjne materiałów.
Przy pewnych długościach fali, a więc i energii prześwietlającego promieniowania odpowiadającej energii wzbudzenia materiału prześwietlanego, materiał prześwietlany wykazuje skokową zmianę zdolności absorbcyjnych. Skoki współczynnika absorpcji są specyficznie właściwe dla prześwietlanego materiału, w postaci występowania progów absorpcji (patrz rys 1). Poprzez identyfikację długości fali tych progów zjawisko to może być użyte do identyfikacji rodzaju prześwietlanego materiału.
Prawo /2/ jest formalnym zapisem warunków, które muszą być spełnione by nastąpiła dyfrakcja, a te poglądowo podaje rys 2. Gdy różnica dróg między falami o długości fali spójnej (co do długości fali) z promieniowaniem pierwotnym, a rozproszonymi od leżących obok siebie, w systematycznym rozłożeniu, centrów rozpraszających, będzie taka, że będą one zgodne w fazie (różnica dróg ma być równa długości tej fali lub jej wielokrotności) to wtedy nastąpi ich wzmocnienie. Przy innej wartości różnicy dróg fale te wzajemnie będą się osłabiały.
Promieniowanie po dyfrakcji jest więc możliwe do zarejestrowania jako sygnał pochodzący od danej struktury. Tym samym, nie można traktować płaszczyzny krystalograficznej podobnie jak lustra, choć warunek geometryczny i w przypadku dyfrakcji i w przypadku odbicia jest podobny t.j. kąt padania i kąt, pod którym odbieramy sygnał są takie same. W przypadku dyfrakcji jednak płaszczyzna krystalograficzna dla danej długości fali, działa jak "lustro" tylko w jednym jej położeniu. To jest niezwykle ważna różnica w jednakowym odbiorze opisowym geometrii dyfrakcji i geometrii odbicia jako dwóch różnych zjawisk fizycznych.
Przeczytaj także: Optymalne rozcieńczenie bimbru
Musi się w tym miejscu podkreślić, iż zwyczajowo i powszechnie używa się określenia "odbicie" czy "refleks". Należy być jednak świadomym zasadniczej różnicy pomiędzy fizyką zjawisk dyfrakcji i odbicia, jakkolwiek to czysto nazewnicze utożsamienie jest wygodne i - stosowane. Tak więc jedynie z punktu widzenia dążenia do pełnej precyzji językowej można ewentualnie dochodzić ich potocznego różnicowania w nazewnictwie.
Metody badania struktury
Wszelkie metody badań odnoszących się do struktury wykorzystują cechę oddziaływania promieniowania z materią opisaną w punkcie B, czyli możliwość zachodzenia dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego na sieci krystalograficznej. Metoda służy do wyznaczania orientacji monokryształu, czyli doświadczalnego określenia sposobu ułożenia sieci krystalograficznej reprezentowanej komórką elementarną - względem zewnętrznej formy materiału monokrystalicznego.
Monokryształem jest każda objętość materiału, w której granicach zachowana jest ciągłość sieci krystalograficznej. Może to być objętość posiadająca jakiś dowolny albo umiarowy kształt. Takim monokrystaliczną objętością może być zarówno pojedyncze ziarno w całym ich agregacie jak i pręt, prostopadłościan, przedmiot uzyskany w procesie "hodowli". Sieć wewnętrz jest usytuowana w jakiejś konkretnej pozycji i ta może być reprezentowana przestrzennym położeniem jednej komórki tej sieci jako że sieć ta jest opisowo - utworzona translacyjnie przez taką jedną komórkę.
Orientację monokryształu można przedstawić na dwa sposoby:
- okazując rzut stereograficzny biegunów tworzących sieć (właściwie wystarczy podać trzy bieguny), wykonany na płaszczyznę zewnętrzną próbki. Rzut taki, może być równie dobrze, tak wykonany, by pokazać położenia osi związanych z zewnętrzną formą monokryształu względem biegunów sieci.
- podając wskaźniki kierunków i płaszczyzn sieci równoległych do wybranych kierunków i płaszczyzn zewnętrznej formy monokryształu.
Tytułem pewnego uzupełnienia dodajmy, że w przypadkach gdy mamy do czynienia z monokryształem w formie pręta możemy też podać jego orientację tylko poprzez zaznaczenie na trójkącie podstawowym rzutu stereograficznego standardowego położenia osi tego pręta, lub poprzez przypisanie mu wskaźników
Wiązka pierwotna promieniowania białego pada na nieruchomy monokryształ. W tych warunkach, każda płaszczyzna krystalograficzna tworzy z kierunkiem wiązki pierwotnej kąt narzucony, tak położeniem monokryształu względem tej wiązki jak i położeniem sieci względem formy zewnętrznej monokryształu. Dla niektórych z tych płaszczyzn, zestaw wartości właściwej dla nich, ich odległości międzypłaszczyznowej dhkl i kąta padania wiązki na tą płaszczyznę - spełnia prawo Bragga dla jednej z tych długości fali, która jest zawarta w używanym promieniowaniu białym. Na płaskiej kliszy fotograficznej może zostać wtedy zarejestrowany efekt dyfrakcyjny w postaci plamek od każdej z tych płaszczyzn, na których zaszła dyfrakcja.
Z tego wynika, iż dyfrakcja następuje tu tylko na kilku, korzystnie z punktu widzenia warunków doświadczenia, położonych płaszczyznach krystalograficznych. Jest to jednak wystarczające by określić położenie sieci. Z położenia plamek na zdjęciu w stosunku do przyjętego układu odniesienia (związanego z zewnętrzną formą monokryształu) można bowiem znaleźć położenie przestrzenne bieguna płaszczyzny, od której pochodzi dany refleks. Współrzędne kątowe położenia takiego bieguna względem układu odniesienia, są możliwe do wyznaczenia z położenia samego refleksu.
Dla zakresu promieni zwrotnych w doświadczeniu, w którym wiązka pierwotna jest prostopadła do powierzchni monokryształu (a więc i błony) pozwala je wyznaczyć siatka Greningera (rys 3 c ). Odczytane dane pomiarowe czyli zmierzone kąty ρ i φ odkładane na rzucie za pomocą siatki Wulfa umożliwiają sporządzenie rzutu stereograficznego, nieznanych nam jeszcze z nazwy, lecz istniejących w danym położeniu bo powodujących dyfrakcję - płaszczyzn krystalograficznych, na płaszczyznę związaną z układem odniesienia (płaszczyzna zewnętrzna próbki KW/KP).
Tu należy zwrócić uwagę, iż stosowana do odczytu siatka np. Greningera skonstruowana wg zasady podanej rysunkiem 3 d musi być w skali odpowiadająca danej, stosowanej w doświadczeniu odległości między preparatem a filmem.
Przystępując do wykonania doświadczenia i dla rozwiązania zadania, musimy wiedzieć z jakim układem krystalograficznym mamy do czynienia, mówiąc krótko - musimy wiedzieć czego monokryształ orientujemy. Tym samym znane są nam wtedy relacje kątowe pomiędzy biegunami danej sieci. Skoro nasz rzut stereograficzny określony na podstawie doświadczenia jest rzutem biegunów takiej, znanej nam, sieci krystalograficznej to mierząc kąty między tymi biegunami - możemy przypisać wskaźniki każdemu z zarejestrowanych biegunów. W ten sposób możemy przypisując wskaźnik każdemu zarejestrowanemu biegunowi, uzyskać rzut stereograficzny płaszczyzn krystalograficznych badanego monokryształu (już wtedy wiemy jakich) wykonany na płaszczyznę związaną z układem odniesienia.
Opis biegunów tworzących obraz podaje nam wprost przez okazanie - położenie sieci monokryształu względem tego układu. Możliwość wyznaczenia tych konkretnych wskaźników wynika z tego, iż z zrzutu możemy wprost zmierzyć, położenia dowolnie trzech wybranych, za to konkretnych kierunków sieci względem kierunków KW i KN lub KP. Tym samym, możemy wyliczyć lub odszukać w tablicach kątów międzypłaszczyznowych i wyznaczyć liczbowo wskaźniki układu odniesienia czyli podać orientację monokryształu przypisując wartości (hx,kx,lx) powierzchni monokryształu (KN) - jako wskaźniki bieguna środka rzutu, i wskaźniki [ux,vx,wx ] kierunkowi przyjętemu jako wzdłużny (KW).
Rutynowo, zwłaszcza w badaniu metali, stosowana jest dla wygody przygotowania preparatu metoda promieni zwrotnych. Zauważmy, że plamki uzyskane na zdjęciu w zakresie zwrotnym obejmują płaszczyzny, których bieguny leżą w promieniu ok 30 stopni od środka rzutu, a ten jako całość, która potem jest podstawą analizy i interpretacji - obejmuje zakres kątowy do 90 stopni i niewielki błąd podania na rzucie poszczególnych biegunów płaszczyzn z zakresu pomiarowego owocuje dużym błędem wyznaczenia położeń biegunów, które się w nim nie znajdują, a leżą na peryferiach rzutu stereograficznego czyli w pobliżu koła wielkiego podstawowego.
Dążąc do redukcji błędów wykonania rzutu korzysta się z tej okoliczności, iż bieguny płaszczyzn jednego pasa (płaszczyzny te mają różne wskaźniki h, k, l i oczywiście różne d hhkl, - ale wszystkie są równoległe do jednego kierunku osi pasa) leżą w jednej płaszczyźnie prostopadłej do osi pasa (na rysunku jest to pB.2 ). Tym samym, plamki od płaszczyzn jednego pasa leżą na pobocznicy stożka, którego osią jest tenże kierunek osi pasa, a tworzącymi przedłużenie wiązki pierwotnej i wiązki po dyfrakcji na poszczególnych płaszczyznach pasa. Kąt rozwarcia tego stożka jest więc zależny od kąta pochylenia osi pasa w stosunku do kierunku osi wiązki pierwotnej. Z warunków wykonania doświadczenia wynika kąt nachylenia osi pasa i dalej kąt rozwarcia...’R# u”â °-¡íq¾ ¢åcQÌG.
tags: #filtracja #na #krawedzi #absorpcji #zasada #działania
